SEM und AFM – Hochauflösung mit Übersicht

Was bringt ein kombiniertes AFM-SEM? Aus der Kombination ergeben sich zahlreiche Vorteile, die sowohl das AFM besser machen, als auch das SEM, wenn man die Funktionalität des kombinierten Systems mit der der Einzelsysteme vergleicht. In gewisser Hinsicht ist diese Vereinigung sogar quasi "natürlich".

Vorteile aus Sicht des AFM Benutzers

Das AFM ist ein Mikroskop, das prinzipiell nur mit hoher Ortsauflösung arbeiten kann. Die AFM-Spitze muss beim Scannen der Oberfläche präzise in konstantem Abstand folgen, und das mit Nanometergenauigkeit. Tut sie das nicht, erhält man im günstigen Fall, wenn die Spitze zu weit weg ist, nur wenig Information von der Oberfläche, im schlechten Fall, wenn die Spitze zu nah ist, führt dies zur Beschädigung der Oberfläche und der Spitze.

Daraus ergibt sich eine maximale Scangeschwindigkeit, nämlich die Geschwindigkeit, bei der die Spitze gerade noch in der Lage ist, der Oberfläche soweit zu folgen, dass keine Beschädigung der Oberfläche bzw. der Spitze auftritt. Diese Geschwindigkeit könnte man sozusagen für die "niedrigste Vergrößerung" des AFMs einsetzen. Man wird hier die kleinsten Details nicht mehr erkennen, aber zumindest noch größere Höhenunterschiede. Diese Geschwindigkeit liegt bei normalen Cantilevern in der Größenordnung von 100 μm/s (siehe dazu Was bestimmt die maximale Scangeschwindigkeit eines AFM?).

Beim Arbeiten mit einem Lichtmikroskop fängt man üblicherweise mit der kleinsten Vergrößerung an, um sich auf der Probe zu orientieren, und wechselt danach zu höheren Vergrößerungen, um sich die gefundene Stelle genau anzuschauen. Versucht man dies mit einem AFM und scannt ein Bild von 1 mm² mit 500 Zeilen, was im Auflösungsbereich von gewöhnlichen Lichtmikroskopen liegt, dauert dies länger als 80 Minuten bei o.g. Geschwindigkeit. Ein langes Scannen mit hoher Geschwindigkeit erhöht die Wahrscheinlichkeit einer Spitzenzerst√∂rung oder auch nur Verschmutzung. Entdeckt man nun auf dem langwierigen Scan eine interessante Stelle, hat man entweder die Möglichkeit, mit verschmutzter Spitze weiter hineinzuzoomen oder die Spitze zu wechseln, und somit die Stelle u. U. nicht wiederzufinden (ein Spitzenwechsel führt meistens zu einer Verschiebung von einigen Mikrometern).

Ein großer Scan mit einem AFM dauert sehr zu lange und ist schlecht für die Spitze, so dass man das AFM immer mit einer niedrigauflösenden Technik verbinden sollte. Normalerweise fängt man mit einem AFM bei kleiner Bildgröße an, um einen Eindruck von der Probenrauhigkeit und Reinheit der Oberfläche zu bekommen, und führt ggf. erst danach einen großflächigeren Scan durch.

Diese Arbeitsweise führt dazu, dass nahezu alle relevanten Hersteller ihre AFMs mit einem optischen Mikroskop versehen, genau wie wir, so dass zur Grobpositionierung eine Methode verwendet wird, die die Spitze nicht schädigt. Leider ist aber die Auflösung von optischen Systemen stark begrenzt und manche Oberflächenphänomene wie reine Topographieänderungen sind mit einem Lichtmikroskop nicht sichtbar. Auch mit extrem guten Optiken, die aufgrund der erforderlichen hohen numerischen Apertur Nachteile für die AFM-Stabilität mit sich bringen, lässt sich die Auflösungslücke zwischen AFM und Optik nur wenig verkleinern.

Das Elektronenmikroskop als konsequente Verbesserung des Grobpositioniersystems

Ersetzt man das Lichtmikroskop durch ein Elektronenmikroskop, verschwindet die Auflösungslücke, zumindest auf lateraler Ebene. Man hat den Vorteil, dass das Elektronenmikroskop sowohl bei kleinen als auch großen Vergrößerungen arbeitet. Dadurch lassen sich Probenstellen mit dem AFM untersuchen, die man mit einem konventionellen System nicht gefunden hätte. Des Weiteren lässt sich sofort die Probenreinheit, die Spitzenqualität und die Art und Weise der Interaktion zwischen Spitze und Probe beobachten. Des Weiteren sieht man ebenfalls sofort, wenn die AFM-Spitze verschmutzt ist, und arbeitet nicht unnötigerweise mit einer untauglichen Spitze weiter.

Die Vorteile für den AFM-Nutzer lassen sie wie folgt zusammenfassen:

Vorteile aus Sicht des SEM-Benutzers

Nicht nur der AFM-Benutzer hat Vorteile durch das integrierte System, auch der SEM-Benutzer. Denn was ist denn ein Sekundärelektronenbild im SEM? Es ist ein mehr oder weniger qualitatives Bild entstehend aus unterschiedlichem Material- und Aufladungsverhalten. In vielen Fällen reicht dies, man erhält jedoch keine Höheninformation. Um ein Probenprofil zu messen, muss man die Probe durchschneiden oder einen FIB-Schnitt anbringen. Mit einem AFM hingegen erhält man auf Knopfdruck ein 3D-Bild mit atomarer Höhenauflösung und mit kalibrierten X,Y,Z Achsen, ohne die Probe dabei zu zerstören. Dies ist die ideale Ergänzung zu reinen SEM-Messungen. Man erkennt sofort, ob der helle Punkt auf der Oberfläche etwas ist, das auf der Oberfläche sitzt oder ein sich aufladender Materialdefekt. Diese Information kann man auf andere Weise nicht erlangen.

Ein weiterer Vorteil: Das AFM ist ein idealer Probenmanipulator: Es nähert die Spitze selbständig an die Probenoberfläche an und Standardcantilever sind sehr spitz. Mit einem AFM-Cantilever kann man nach Belieben die Probenoberfläche mit nm-Auflösung mechanisch manipulieren, Steifigkeiten und Härte vergleichen, elektrischen Kontakt herstellen, Temperaturen messen und vieles mehr.

Die Vorteile für den SEM-Nutzer lassen sie wie folgt zusammenfassen:

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